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一種先進的X射線方法,揭示透射電鏡不可見的缺陷!

2022-02-24 15:40:55

原子缺陷在控制晶體材料的力學和物理性能方面發揮著基礎性作用,成為阻礙材料先進應用的關鍵,例如能源發電(核能或光伏發電)、能源存儲、航空航天、微觀力學和半導體小型化等。天然或誘發的缺陷使晶格的畸變局部化,從而降低了整體應變能。相反,缺陷的行為強烈依賴于微觀結構環境,這為調整材料性能提供了巨大的潛力。

了解和開發晶體材料的缺陷,需要從原子尺度到宏觀尺度對材料結構進行探測。在接近原子分辨率的情況下,透射電子顯微鏡(TEM)是一種基本的方法,它可以直接顯示二維甚至三維的晶格缺陷。雖然TEM對相關的晶格應變也很敏感,但他們的研究僅限于2D,只可能用于一小部分樣品(例如,邊緣字符的直位錯)。這對于理解復雜的缺陷-缺陷相互作用是不夠的,因為缺陷通過其三維應變場和由此產生的應力相互作用。在本來很薄的TEM樣品中,缺陷也可能丟失到附近的表面,這些表面作為強大的缺陷下沉,從而降低了表面缺陷密度。

另一個挑戰是小缺陷的可見性:在包含數千個原子以上的結構中,TEM對小于~1.5 nm的缺陷不敏感。然而,含有大量小缺陷且尺寸分布廣泛的晶體構成了大量材料,例如:那些由強輻照產生的材料(用于未來聚變和裂變技術的材料、加速器目標或用于生物相容性的改性表面)。輻射產生的缺陷范圍從單個原子缺陷到數十納米大小的簇,其中缺陷的數量密度通常與缺陷大小通過負指數冪律聯系起來,即絕大多數缺陷低于可見極限。這些看不見的缺陷雖然很小,但可以顯著地改變力學性能或熱輸運行為,并可能導致輻照引起的尺寸變化。

自2001年首次演示以來,X射線布拉格相干衍射成像已被證明是在各種樣品環境中研究材料晶體性能的一種強大方法。X射線布拉格疊層成像技術(BP)是一種新近發展起來的方法,它結合了對晶格平面原子位移的敏感性和疊層成像技術的出色成像性能。

在此,研究者使用了一種先進的BP方法來研究注入氦離子的鎢錸合金樣品中的TEM不可見的缺陷。為了實現這些測量,研究者同時開發了一種探針細化策略,從而有可能提高檢索圖像的靈敏度,并繪制比以前更大的視場。利用這種增強型布拉格疊層成像技術工具,研究者分析了氦離子輻照對鎢的損傷,揭示了3D樣品中的一系列晶體細節。研究結果得出結論:少數原子大的“看不見的”缺陷,在取向上可能是各向同性和均勻分布的。在靠近晶界處,觀察到部分缺陷剝落區。
 

綜上所述,研究者由于改進了BP方法,獲得了氦注入鎢晶體中納米尺度晶格應變和旋轉的三維定量圖。該反演方案提供了一個改進的樣本圖像質量,不僅因為探針和樣本現在可以精確地解纏,而且因為從探針中心瓣遠的區域產生的信號現在被考慮在內。這些高質量和大范圍的地圖,揭示了許多且難以接近的晶體特征。除了可以從分析中明確拋棄的FIB損傷層之外,研究者還觀察到由“看不見的”氦注入缺陷引起的應變和晶格旋轉,這些缺陷被確定為隨機取向。令人驚訝的是,研究者只在晶界附近發現了一個部分缺陷剝落區。這些結果為預測離子輻照對金屬的影響提供了新的見解。此外,它們為下一代復雜晶體材料的高度詳細研究鋪平了道路,例如,極端環境下的難熔高熵合金。

論文鏈接: https://www.nature.com/articles/s41467-021-27224-5

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